大麻が残留農薬検査に合格するかどうかは、栽培中に決まります。後編では次の4点を説明します。検査機関が残留農薬をどう分析するか、収穫前に自分の作物をどう検査するか、総合的病害虫管理(IPM)で残留をどう防ぐか、そして汚染されたバッチをきれいにする処理がほとんどうまくいかない理由です。
前提を簡単にまとめます。乾燥によって残留農薬は約3–5倍に濃縮され、抽出するとさらに数倍に高まることがあります。大麻を喫煙や気化吸引(ヴェポライズ)で摂ると、残留物がそのまま肺に届きます。基準値は、欧州連合(EU)、カナダ、カリフォルニア州、タイの間で大きく異なります。これらの点と、不合格になりやすい成分については前編で扱っています。
本記事は後編です。前編:https://asiannabis.com/t/1372
4. 検査機関は農薬をどう分析するか
検査結果に付いてくる報告書を分析証明書 (COA) と呼びます。読み方は大麻の分析証明書 (COA) の読み方で解説しています。この節では、農薬の結果に影響する点だけを扱います。
4.1 2つの分析法を組み合わせて、すべての種類の農薬をカバーする
1台の機器ですべての農薬を測定することはできません。そのため、認定を受けた検査機関は2つの方法を組み合わせます。大麻の分析法の全体像は、Leghissa、Hildenbrand、Schugの3人が2018年にJournal of Separation Scienceに発表した総説にまとめられています。
- LC-MS/MS(液体クロマトグラフィー・タンデム質量分析法)。 試料を液体の中で分離し、各成分を質量によって2段階で同定します。この方法は、極性の高い成分や、加熱すると分解する成分に向いています。例としては、有機リン系、カーバメート系、ネオニコチノイド系の殺虫剤や、浸透移行性の殺菌剤があります。
- GC-MS/MS(ガスクロマトグラフィー・タンデム質量分析法)。 試料を気体にして分離するため、成分が加熱に耐えられなければなりません。この方法は、極性が低く熱に安定な成分に向いています。ピレスロイド系や有機塩素系がその例です。
標準的な試料の前処理法はQuEChERSです。名前は “quick, easy, cheap, effective, rugged, safe”(迅速・簡単・安価・効果的・頑健・安全)の頭文字です。工程は3つあり、溶媒のアセトニトリルによる抽出、塩類による分離、精製(クリーンアップ)の順に進めます。この方法がきちんと働いているかは回収率で確かめます。回収率とは、既知量の農薬を試料に加えたとき、その方法で再び検出できる割合です。SANTE/11312/2021によると、平均回収率70–120%が一般的な許容範囲です。この文書は、残留農薬検査機関の品質管理について欧州委員会が出しているガイダンスです。
やること: 検査機関に見積もりを依頼するときは、農薬パネル(一度に分析する農薬項目のセット)がLC-MS/MSとGC-MS/MSの両方を使っているか確認してください。片方の方法しか使わないパネルでは、一部の種類の農薬を見逃します。
4.2 偽陽性と確認分析
スクリーニングの結果がアクションレベル(製品が不合格になる濃度)を超えても、すぐに対応を決めてはいけません。まず結果を確認する必要があります。確認には、独立した2回目の分析を使います。偽陽性のよくある原因は次のとおりです。
- マトリックス干渉。 植物自体に含まれるテルペン、カンナビノイド、クロロフィルが、農薬と同じタイミングで機器から出てくることがあります。選択性の低い方法で起こりやすい現象です。
- 検査機関内での汚染。 検査機関の建物で害虫駆除に使われた農薬が、試料に入り込むことがあります。
- 誤同定。 MS/MSでは、成分ごとにフラグメントイオン(分子が壊れてできた断片のイオン)どうしの比率が決まっています。試料で測った比率は、同じ分析バッチで測定した検量線用標準溶液の平均値から±30%(相対値)以内に入っている必要があります(SANTE/11312/2021)。この範囲から外れていれば、その同定は疑わしいと考えます。
やること: 使った覚えのない成分が結果に出たら、何かを廃棄する前に、独立した2回目の分析で確認するよう依頼してください。検査機関と相談するときは、散布記録を持っていきましょう(第5節参照)。
4.3 基準値付近での測定不確かさ
どんな測定にも誤差の幅があります。SANTE/11312/2021では、取締りの判断に使う拡張測定不確かさの既定値を50%としています。検査機関が自分の値の方が小さいことを示した場合だけ、その値を使えます。既定値の50%を当てはめると、0.02 mg/kgという結果でも、実際の値は0.01 mg/kgまで低い可能性があります。そのため、0.01 mg/kgの基準値を明らかに超えているといえるのは、結果がおよそ0.02 mg/kgを上回ったときです。
測定不確かさを考慮しない制度もあります。そうした制度の下では、まったく同じロットでも、ある検査機関では合格し、別の検査機関では不合格になることがあります。
やること: 基準値に近い結果については、必ず測定不確かさも一緒に報告するよう検査機関に依頼してください。ロットが本当に不合格なのかを判断するときに、その数値を使います。
4.4 保険としての収穫前検査
収穫の4–6週間前に、多くの残留成分をまとめて調べる自主スクリーニングを行えば、対応する時間が残ります。その時点なら、計画を変えたり、問題のあるロットを分けたりできます。包装や流通の後に汚染が見つかると、はるかに大きなコストがかかります。
- 試験所の国際規格であるISO/IEC 17025の認定を受けた検査機関を使います。
- 栽培期間中に使ったすべての成分に加え、よくある環境汚染物質もカバーするパネルを注文します。
- 1ロットにつき、少なくとも5か所から採ったサブサンプルを混ぜて1つの検体にします。それぞれを部屋や圃場のどこで採ったか、そのときの株の生育段階とあわせて記録します。
訳者注:収穫前に検査すると、ロットがきれいかどうかを、販売した後ではなく、まだ分けられるうちに知ることができます。これが栽培者にとっての利点です。検体を送る前に、検査機関の認定範囲(スコープ)を見せてもらってください。そして、植物原料中の残留農薬がその範囲に入っているか確認してください。タイの検査機関については、フォーラムのガイド輸出前の大麻の花穂の検査:タイの検査機関で詳しく扱っています。小さく始めるなら、次の収穫から1ロットだけ選び、刈り取りの4–6週間前に検査してください。結果が出たら散布記録と照らし合わせます。
5. 予防:総合的病害虫管理の要点
残留農薬検査に合格する最も確実な方法は、農薬の使用をできるだけ減らすことです。「検査に引っかかりにくい」成分を選んでも、その代わりにはなりません。総合的病害虫管理 (IPM)は、侵入防止、モニタリング、生物的防除(バイオロジカルコントロール)、狙いを絞った散布を組み合わせる方法です。詳しくは専用のガイドで解説しています。この節では、残留に関わる点だけを挙げます。
5.1 まず害虫を入れない
- 新しく受け入れるクローンは、メインの部屋に入れる前に隔離して検査します。
- 吸気口には防虫ネットを取り付けます。
- ハダニの繁殖が遅くなる温度まで、部屋を涼しく保ちます。
- 粘着トラップを使って害虫の数をモニタリングします。
訳者注:タイでは、他の農場から買ったクローンが害虫の侵入経路になることがよくあります。ホップ潜在ウイロイド(HLVd)を持ち込んだり、品種違いだったりすることもあります。また、マザープラントに何が散布・灌注されたのかはわかりません。浸透移行性の薬剤が使われていれば、挿し穂に残っている可能性があります。販売者に散布記録を見せてもらい、検査が終わるまで新しいクローンは別の場所に置いてください。
訳者注:タイの栽培室は、エアコンがないと30–35 °Cになることが多く、涼しく保つには電気代がかかります。停電やエアコンの故障で温度が上がると、ダニが急速に増えることがあります。冷房が止まったときは、その後1週間、葉の裏をいつもより頻繁に確認してください。
やること: 新しい株のための隔離コーナーを作ってください。メインの部屋に入れる前に、ルーペで葉の裏を検査します。
5.2 生物的防除
生物的防除とは、害虫の天敵を放して害虫を抑える方法です。天敵は、対象の害虫に合わせて選びます。
- 捕食性ダニのPhytoseiulus persimilisとNeoseiulus californicusは、ハダニを食べます。ハダニとアザミウマの生物的防除を参照してください。
- Amblyseius swirskiiは、主にアザミウマ(スリップス)とコナジラミを食べます。ナミハダニ(Tetranychus urticae)はあまり捕食しません。高温の部屋でP. persimilisと比べた結果は、フォーラムの30–32 °Cにおけるswirskii対persimilisにあります。
- 天敵線虫(顕微鏡でしか見えないほど小さな線虫)のSteinernema feltiaeは、培地の中にいるキノコバエの幼虫を退治します。
- Bt(細菌の一種、Bacillus thuringiensis)が効くのはイモムシ類(ガやチョウの幼虫)だけです。バドワーム向けBt防除プログラムを参照してください。
天敵は、害虫が増える前の早い段階で放すと最もよく効きます。地元の供給業者が何を扱っているか確認してください。
訳者注:これらの天敵のうち、どれがタイで販売されているかは確認できませんでした。それぞれがこの用途で登録・許可されているかどうかも確認できていません。タイの正規代理店に、タイでの登録や許可を示してもらってください。または植物の診療所のセクションで、他の栽培者が何を入手でき、どのくらい効果があったかを尋ねてください。
やること: 粘着トラップや葉で実際に見つけた害虫に合わせて天敵を選んでください。その害虫の最初の兆候が見えた時点で放します。
5.3 資材
- 自分が受けている認証(タイGACP、または出荷先市場のルール)で認められ、その用途で登録された製品だけを使います。確認の方法は、フォーラムのガイドタイのGACPで合法的に散布できるもので説明しています。タイの場合は、農業局(กรมวิชาการเกษตร)に登録された製品を、ラベルどおりに使うことを意味します。
- 決まった予防スケジュールで散布するのではなく、モニタリングで必要だとわかったときだけ散布します。
- 登録ラベルに書かれた収穫前使用禁止期間(PHI)を守ります。PHIとは、最後の散布から収穫までに空けなければならない最低日数のことです。
- 開花中の花穂には硫黄を使わないでください。接触型の製品はかかった表面にとどまります。花穂の場合、その表面がそのまま収穫物になります。
- 花にニームを日常的に使うのは避けてください。
やること: 散布する前には毎回、モニタリングでわかったことを書き留めてください。害虫の種類と数を言えないなら、散布はしないでください。
5.4 記録
散布のたびに、次の項目を記録します。
- 日付
- 製品名と有効成分
- 濃度
- 散布した人
- 散布時の条件
- 処理したバッチ
委託業者には、商品名、有効成分、使用量、日付、ラベル上のPHIを提出してもらいましょう。GACPの検査官はこれらの記録を確認します。ロットが不合格になったときも、記録があれば原因をたどることができます。
訳者注:散布作業員を雇う場合や、近所の人に散布してもらう場合にも、同じ記録が必要です。水田や果樹園、野菜畑の隣で屋外栽培をしていると、近隣の散布からドリフト(農薬の飛散)を受けることもあります。近くで散布を見かけたら、日付とあわせて記録しておいてください。予想外の検査結果が出たときに、原因を説明できます。
やること: 上の項目を使って、今日から散布記録をつけ始めてください。記入は散布したその日に行います。
5.5 培地
ココヤシ繊維、ピート、バーク(樹皮)を使った配合培地には、培地そのものに農薬が残っていることがあります。バッチを買う前に、供給業者に残留農薬の分析証明書 (COA) を求めてください。
やること: 培地のバッチごとのCOAを、栽培記録と一緒に保管してください。ロットが不合格になったとき、培地が原因かどうかを判断できます。
6. リメディエーション(除去処理):できること・できないこと
「リメディエーション」とは、すでに汚染された原料から残留物を減らす処理のことです。方法はいくつかありますが、選択肢は限られており、どれも特定の成分にしか効きません。また、多くの規制市場ではリメディエーション自体が認められていません。
6.1 最初にやること:ロットを分ける
汚染が見つかったときに最も重要なのは、そのロットをすぐに分けることです。きれいなロットから離し、汚染源を突き止められるよう、追跡できる状態にしておきます。
やること: 該当するロットにラベルを付け、鍵のかかる別の場所に移してください。日付と理由も記録します。
6.2 収穫前にできること
栽培期間を延ばす。 生きた組織の中で速く分解される成分もあります。そうした成分なら、収穫を遅らせることで残留が基準値を下回る可能性があります。ただし、これが使えるのは、その成分が大麻の組織内でどう分解されるかがデータで確認されている場合だけです。食用作物のラベルにあるPHIから推測しないでください。収穫する前に再検査してください。
汚染された株を取り除く。 汚染が一部のエリアに限られていることもあります。たとえば、委託業者が1つの区画だけで未承認の製品を使った場合です。その場合は該当する株を廃棄し、残りのロットを個別に検査します。そうすれば、作物の一部を救えることがあります。
やること: 特定のエリアが疑わしいときは、そこを別のロットとしてサンプリングしてください。そうすれば、陽性結果が出ても作物全体が不合格にならずに済みます。
6.3 収穫後の処理
洗浄。 水で洗うと、表面に付いていて水に溶ける残留物は一部落ちます。しかし浸透移行性の成分はすでに組織の中に入っているため、洗浄はほとんど効きません。
活性炭。 粗抽出物を活性炭に通すと、一部の残留を減らせることがあります。ただし、カンナビノイドまで取り除かれることがあります。効果は汚染物質ごとに個別にバリデーション(妥当性確認)しなければならず、規制当局がリメディエーションとして認めることはまれです。
蒸留。 蒸留では、他の多くの汚染物質を取り除けます。しかし、カンナビノイドに近い温度で蒸発する農薬もあり、それらはディスティレート(蒸留精製物)に移ってしまうことがあります。ディスティレートも検査が必要です。抽出すればすべての農薬が取り除かれると考えるのは誤りです。
希釈はリメディエーションではない。 汚染された原料をきれいな原料と混ぜて、平均値を基準値以下に下げることは、一般に禁止されています。不正な混ぜ物(偽和)とみなされることがあります。
やること: 「収穫後に何とかすればいい」という前提で計画しないでください。ロットが不合格になったら、そこから作った加工品も、何かを決める前に改めて検査してください。
6.4 廃棄
ここでは、基準値内に収めることができない原料の扱いを説明します。
タイ:規制ハーブとしての原料。 大麻の花穂は規制ハーブです。そのため、ライセンスに基づいて保有している不合格の花穂は、ふつうの農業廃棄物ではありません。
- ライセンス保有者は、PT 27・PT 28の様式で、定められた記録をつけなければなりません。
- 記録の欠落や不備は、ライセンスの停止につながることがあります。仏暦2542年(西暦1999年)タイ伝統医療知識保護・振興法(พระราชบัญญัติคุ้มครองและส่งเสริมภูมิปัญญาการแพทย์แผนไทย พ.ศ. 2542)第52条により、1回の停止命令は最長90日間に及ぶことがあります。
- 不合格の花穂を廃棄する前に、ライセンスの条件に従って許可当局に通知します。
- ロット、数量、理由(不合格のCOAを添付)、廃棄方法、日付、立会人を記録し、在庫記録と数字が合うようにします。
- 不合格の原料は、絶対に販売・譲渡したり、他の原料と混ぜたりしないでください。
堆肥化ができるのは、堆肥化が認められている原料だけです。汚染された原料から作った堆肥は自分の敷地内にとどめ、汚染が外に広がらないようにしてください。
焼却は、十分な温度で行えば、ほとんどの有機系農薬の分子を分解します。
やること: 何かを廃棄する前に、PT 27/PT 28の記録を記入し、許可当局に通知してください。不合格のCOAと廃棄記録の写しは、まとめて保管します。
6.5 リメディエーションより予防が有利な理由
すべての種類の農薬を確実にアクションレベル以下にできる収穫後の技術はありません。次のコストはいずれも、クリーンな栽培の方が有利であることを示しています。
- 検査のコスト
- 加工のコスト
- 処理の途中で失われる収量
- 最終製品がそれでも不合格になるリスク
規制市場では、検査に不合格になると、ふつうはリメディエーションの機会は与えられず、ロットは廃棄されます。
やること: 予算は収穫後の浄化ではなく、モニタリング、生物的防除、収穫前検査に回してください。
まとめ:あなたの農場でやること
残留農薬の基準を守れるかどうかは、栽培中に決まります。乾燥と抽出は残留物を濃縮し、吸入で摂ることでばく露の懸念がさらに高まります。基準値は市場ごとに異なります。EUの食品・医薬品の規則、Health Canada(カナダ保健省)のリスト、カリフォルニア州のアクションレベルがあります。タイでは、規制ハーブの規則、タイGACP、食品の残留基準値(MRL)を組み合わせて適用します。
不合格になる成分は、ある程度予測できます。
- ミクロブタニル
- ビフェナゼート
- ネオニコチノイド系
- アバメクチン
- ピレトリン製品に含まれるPBO(ピペロニルブトキシド)
- 収穫間際に散布されたスピノサド
リメディエーションでできることは限られており、特定の成分にしか効かず、認められないことも多くあります。商業的に成り立つのは、クリーンな栽培だけです。具体的には次のとおりです。
- 認められ、登録された資材だけを使い、ラベルのPHIを守ります。
- IPMと生物的防除で問題を予防し、モニタリングで必要だとわかったときだけ散布します。
- すべての散布を、バッチ単位で記録します。
- 収穫の4–6週間前に、ISO/IEC 17025認定の検査機関で自主検査を行います。
- ロットが不合格になったら、まず分けて、結果を確認し、すべて記録したうえで廃棄します。
検査結果や害虫の問題について相談したいことがあれば、このトピックの下に投稿してください。他の栽培者にとっても学びになります。
参考文献
- European Commission. (2021). SANTE/11312/2021: Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed.
- Leghissa, A., Hildenbrand, Z. L., & Schug, K. A. (2018). A review of methods for the chemical characterization of cannabis natural products. Journal of Separation Science, 41(1), 398–415.
- Health Canada. Mandatory cannabis testing for pesticide active ingredients – List and limits. https://www.canada.ca/en/public-health/services/publications/drugs-health-products/cannabis-testing-pesticide-list-limits.html
- タイ保健省. 規制ハーブ(大麻)に関する保健省告示 仏暦2568年(Notification Re: Controlled Herbs (Cannabis) B.E. 2568). https://www.dtam.moph.go.th/sub-law/42864/